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亚氯酸钠检测方法

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亚氯酸钠检测方法

发布日期:2017-12-23 作者: 点击:

一.试剂和仪器
1. 20%碘化钾溶液:称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制。
2. 0.5%淀粉溶液:称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中,加少许蒸馏水成糊状,加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中,煮沸几分钟,取下放冷。两周后重配。
3. 浓盐酸
4. 1+1盐酸
5. 饱和磷酸氢二钠溶液
6. pH=7磷酸盐缓冲溶液:称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠,溶于800ml蒸馏水中,用水稀释到1000ml。
7. 10%溴化钾溶液:称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,每周重配一次。
8. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
9. 纯氮气钢瓶
二.采样
1. 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,打开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖。
2. 样品避光保存,2小时内使用,如超过2小时,应重新取样。
3. 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱内进行。
三.测定步骤:
1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水,加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7(采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值),再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时,加入1ml的淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为V1。
2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml,这时溶液的pH值应为2,于暗处放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V2。
3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7,再加入5ml磷酸盐缓冲溶液,然后通入氮气吹至黄绿色消失,再加入5ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准液滴定,记录读数为V3。
4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V4。
5. 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀,再加入10ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min,然后加入5ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液,用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失;同时用蒸馏水作空白对照。得读数为V5=样品读数—空白读数。


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